Tankewol foar jo besite oan Nature.com. De ferzje fan 'e browser dy't jo brûke hat beheinde CSS-stipe. Foar de bêste resultaten riede wy oan dat jo in nijere ferzje fan jo browser brûke (of de kompatibiliteitsmodus yn Internet Explorer útskeakelje). Yn 'e tuskentiid, om trochgeande stipe te garandearjen, werjaan wy de side sûnder styling of JavaScript.
Stearinezuur (SA) wurdt brûkt as in fazeferoaringsmateriaal (PCM) yn enerzjyopslachapparaten. Yn dizze stúdzje waard de sol-gel-metoade brûkt om SiO2-skelsurfaktant te mikroynkapseljen. Ferskate hoemannichten SA (5, 10, 15, 20, 30 en 50 g) waarden ynkapsele yn 10 mL tetraethylorthosilikaat (TEOS). It synthetisearre mikroynkapsele fazeferoaringsmateriaal (MEPCM) waard karakterisearre troch Fourier-transformaasje-ynfrareadspektroskopie (FT-IR), röntgendiffraksje (XRD), röntgenfotoelektronspektroskopie (XPS) en scanning-elektronenmikroskopie (SEM). De karakterisaasjeresultaten lieten sjen dat SA mei súkses ynkapsele waard troch SiO2. Thermogravimetryske analyze (TGA) liet sjen dat MEPCM in bettere termyske stabiliteit hat as CA. Mei help fan differinsjaalscannende kalorimetry (DSC) waard fûn dat de enthalpywearde fan MEPCM net feroare, sels nei 30 ferwaarmings- en koelsyklusen. Fan alle mikroynkapsele samples hie 50 g SA mei MEPCM de heechste latente waarmte fan smelten en stolling, dy't respektivelik 182,53 J/g en 160,12 J/g wiene. De wearde fan 'e pakketeffisjinsje waard berekkene mei termyske gegevens en de heechste effisjinsje waard fûn foar itselde sample, dy't 86,68% wie.
Sawat 58% fan 'e enerzjy dy't brûkt wurdt yn 'e bouyndustry wurdt brûkt om gebouwen te ferwaarmjen en te koelen1. Dêrom is it meast needsaaklike om effisjinte enerzjysystemen te meitsjen dy't rekken hâlde mei miljeufersmoarging2. Latente waarmtetechnology mei fazeferoaringsmaterialen (PCM) kin hege enerzjy opslaan by lege temperatuerfluktuaasjes3,4,5,6 en kin breed brûkt wurde yn fjilden lykas waarmteferfier, sinne-enerzjyopslach, loftfeart en airconditioning7,8,9. PCM absorbearret termyske enerzjy fan 'e bûtenkant fan gebouwen oerdeis en frijmakket enerzjy nachts10. Dêrom wurde fazeferoaringsmaterialen oanrikkemandearre as termyske enerzjyopslachmaterialen. Derneist binne d'r ferskate soarten PCM's lykas fêst-fêst, fêst-floeistof, floeistof-gas en fêst-gas11. Under har binne de populêrste en faak brûkte fazeferoaringsmaterialen fêst-fêst fazeferoaringsmaterialen en fêst-floeistof fazeferoaringsmaterialen. Harren tapassing is lykwols tige lestich fanwegen de enoarme volumetryske feroarings fan floeistof-gas- en fêst-gas faze-oergongsmaterialen.
PCM hat ferskate tapassingen fanwegen syn eigenskippen: dyjingen dy't smelte by temperatueren ûnder 15 °C kinne brûkt wurde yn airconditioningsystemen om kâlde temperatueren te behâlden, en dyjingen dy't smelte by temperatueren boppe 90 °C kinne brûkt wurde yn ferwaarmingssystemen om brânen te foarkommen12. Ofhinklik fan 'e tapassing en it smeltpuntberik binne ferskate fazeferoaringsmaterialen synthetisearre út ferskate organyske en anorganyske gemikaliën13,14,15. Paraffine is it meast brûkte fazeferoaringsmateriaal mei hege latente waarmte, net-korrosiviteit, feiligens en in breed smeltpuntberik16,17,18,19,20,21.
Fanwegen de lege termyske geliedingsfermogen fan fazeferoaringsmaterialen moatte se lykwols yn in skulp (bûtenste laach) ynkapsele wurde om lekkage fan it basismateriaal tidens it fazeferoaringsproses te foarkommen22. Derneist kinne operasjonele flaters of eksterne druk de bûtenste laach (bekleding) beskeadigje, en it smelte fazeferoaringsmateriaal kin reagearje mei boumaterialen, wêrtroch korrosje fan ynbêde stielen balken ûntstiet, wêrtroch't de tsjinstberens fan it gebou ferminderet23. Dêrom is it wichtich om ynkapsele fazeferoaringsmaterialen te synthetisearjen mei foldwaande skulpmateriaal, wat de boppesteande problemen kin oplosse24.
Mikroynkapseling fan fazeferoaringsmaterialen kin de waarmteferfier effektyf ferheegje en de reaktiviteit fan it miljeu ferminderje, en folumeferoarings kontrolearje. Ferskate metoaden binne ûntwikkele foar PCM-ynkapseling, nammentlik ynterfaciale polymerisaasje25,26,27,28, in situ polymerisaasje29,30,31,32, koacervaasje33,34,35 en sol-gel-prosessen36,37,38,39. Formaldehydehars kin brûkt wurde foar mikroynkapseling40,41,42,43. Melamine-formaldehyde en urea-formaldehydeharsen wurde brûkt as skelpmaterialen, dy't faak giftige formaldehyde útstjitte tidens operaasje. Dêrom is it ferbean om dizze materialen te brûken yn ferpakkingsprosessen. Miljeufreonlike fazeferoaringsmaterialen foar skalbere termyske enerzjyopslach kinne lykwols synthetisearre wurde mei hybride nanokapsules basearre op fettsoeren en lignine 44.
Zhang et al. 45 et al. synthetisearren laurinezuur út tetraethylorthosilikaat en konkludearren dat as de folumeferhâlding fan methyltriethoxysilaan ta tetraethylorthosilikaat tanimt, de latente waarmte ôfnimt en de hydrofobisiteit fan it oerflak tanimt. Laurinezuur kin in potinsjeel en effektyf kearnmateriaal wêze foar kapokvezels 46. Derneist synthetisearren Latibari et al. 47 PCM's op basis fan stearinezuur mei TiO2 as it skelmateriaal. Zhu et al. tariede n-oktadekaan en silikon-nanokapsules as potinsjele PCM's 48. Ut in oersjoch fan 'e literatuer is it lestich om de oanrikkemandearre dosaasje te begripen foar de foarming fan effektive en stabile mikroynkapsele fazeferoaringsmaterialen.
Dêrom, foar safier't de auteurs witte, is de hoemannichte fazeferoaringsmateriaal dy't brûkt wurdt foar mikroynkapseling in wichtige parameter foar de produksje fan effisjinte en stabile mikroynkapsele fazeferoaringsmaterialen. It brûken fan ferskillende hoemannichten fazeferoaringsmaterialen sil ús tastean om de ferskillende eigenskippen en stabiliteit fan mikroynkapsele fazeferoaringsmaterialen te ferdúdlikjen. Stearinezuur (fetsoer) is in miljeufreonlike, medysk wichtige en ekonomyske stof dy't brûkt wurde kin om termyske enerzjy op te slaan, om't it in hege enthalpywearde hat (~ 200 J/g) en temperatueren oant 72 °C kin ferneare. Derneist is SiO2 net-brânber, biedt it hegere meganyske sterkte, termyske geliedingsfermogen en bettere gemyske wjerstân tsjin kearnmaterialen, en fungearret as in pozzolaansk materiaal yn 'e bou. As semint mei wetter mingd wurdt, kinne min ynkapsele PCM's barste troch meganyske slijtage en hege temperatueren (hydraasjewaarmte) dy't generearre wurde yn massive betonnen struktueren. Dêrom kin it gebrûk fan mikroynkapsele CA mei in SiO2-skel dit probleem oplosse. Dêrom wie it doel fan dizze stúdzje om de prestaasjes en effisjinsje te ûndersykjen fan PCM's dy't synthetisearre binne troch it sol-gel-proses yn bouapplikaasjes. Yn dit wurk hawwe wy systematysk ferskate hoemannichten SA (as basismateriaal) fan 5, 10, 15, 20, 30 en 50 g ynkapsulearre yn SiO2-skalen bestudearre. In fêste hoemannichte tetraethylorthosilikaat (TEOS) yn in folume fan 10 ml waard brûkt as in foarrinneroplossing foar de foarming fan 'e SiO2-skaal.
Reaktyf stearinezuur (SA, C18H36O2, smeltpunt: 72°C) as kearnmateriaal waard kocht fan Daejung Chemical & Metals Co., Ltd., Gyeonggi-do, Súd-Korea. Tetraethylorthosilikaat (TEOS, C8H20O4Si) as in foarrinneroplossing waard kocht fan Acros Organics, Geel, België. Derneist waarden absolute ethanol (EA, C2H5OH) en natriumlaurylsulfaat (SLS, C12H25NaO4S) kocht fan Daejung Chemical & Metals Co., Ltd, Gyeonggi-do, Súd-Korea, en waarden brûkt as oplosmiddels en surfactants, respektivelik. Destillearre wetter wurdt ek brûkt as in oplosmiddel.
Ferskillende hoemannichten SA waarden mingd mei ferskillende proporsjes natriumlaurylsulfaat (SLS) yn 100 mL destillearre wetter mei in magnetyske roerder by 800 rpm en 75 °C foar 1 oere (Tabel 1). SA-emulsjes waarden ferdield yn twa groepen: (1) 5, 10 en 15 g SA waarden mingd mei 0,10 g SLS yn 100 ml destillearre wetter (SATEOS1, SATEOS2 en SATEOS3), (2) 20, 30 en 50 g SA waarden mingd mei 0,15, 0,20 en 0,25 g SLS waarden mingd mei 100 ml destillearre wetter (SATEOS4, SATEOS5 en SATEOS6). 0,10 g SLS waard brûkt mei 5, 10 en 15 g SA om de respektive emulsjes te foarmjen. Dêrnei waard foarsteld om it oantal SLS te ferheegjen foar SATEOS4, SATEOS5 en SATEOS6. Tabel 1 lit de ferhâldingen fan CA en SLS sjen dy't brûkt binne om stabile emulsie-oplossingen te krijen.
Doch 10 ml TEOS, 10 ml ethanol (EA) en 20 ml destillearre wetter yn in beker fan 100 ml. Om de ynkapselingseffisjinsje fan ferskate ferhâldingen fan SA- en SiO2-skelpen te bestudearjen, waard de syntezekoëffisjint fan alle samples registrearre. It mingsel waard 1 oere mei in magnetyske roerder by 400 rpm en 60 °C roerd. De foarrinneroplossing waard doe dripkes tafoege oan de taret SA-emulsie, krêftich roerd by 800 rpm en 75 °C foar 2 oeren, en filtere om in wyt poeier te krijen. It wite poeier waard wosken mei destillearre wetter om oerbleaune SA te ferwiderjen en 24 oeren yn in fakuümoven by 45 °C droege. As resultaat waard in mikroynkapsele SC mei in skel fan SiO2 krigen. It heule proses fan synteze en tarieding fan mikroynkapsele SA wurdt werjûn yn figuer 1.
SA-mikrokapsules mei in SiO2-skil waarden taret mei de sol-gel-metoade, en har ynkapselingsmeganisme wurdt werjûn yn figuer 2. De earste stap omfettet it tarieden fan in SA-emulsie yn in wetterige oplossing mei SLS as surfactant. Yn dit gefal bindt it hydrofobe ein fan it SA-molekule oan SLS, en it hydrofile ein oan wettermolekulen, wêrtroch in stabile emulsie ûntstiet. Sa wurde de hydrofobe dielen fan SLS beskerme en bedekke se it oerflak fan 'e SA-drip. Oan 'e oare kant bart hydrolyse fan TEOS-oplossingen stadich troch wettermolekulen, wat liedt ta de foarming fan hydrolysearre TEOS yn 'e oanwêzigens fan ethanol (fig. 2a) 49,50,51. Hydrolysearre TEOS ûndergiet in kondensaasjereaksje, wêrby't n-hydrolysearre TEOS silikaklusters foarmet (fig. 2b). De silikaklusters waarden ynkapsele troch SA52 yn 'e oanwêzigens fan SLS (fig. 2c), wat it mikroynkapselingsproses neamd wurdt.
Skematysk diagram fan mikroynkapseling fan CA mei in skulp fan SiO2 (a) hydrolyse fan TEOS (b) kondensaasje fan it hydrolysaat en (c) ynkapseling fan CA mei in skulp fan SiO2.
Gemyske analyze fan bulk SA en mikro-ynkapsulearre SA waard útfierd mei in Fourier-transformearre ynfrareadspektrometer (FT-IR, Perkin Elmer UATR Two, Feriene Steaten) en spektra waarden opnommen yn it berik fan 500 oant 4000 cm-1.
In röntgendiffraktometer (XRD, D/MAX-2500, Rigaku, Japan) waard brûkt om de bulk SA-fazen en mikrokapsulematerialen te analysearjen. Strukturele röntgenscanning waard útfierd yn it berik 2θ = 5°–95° mei in scansnelheid fan 4°/min, mei Cu-Kα-strieling (λ = 1.541 Å), wurkomstannichheden fan 25 kV en 100 mA, yn trochgeande scanmodus. Röntgenôfbyldings waarden makke yn it berik 2θ = 5–50°, om't der gjin pyk waard waarnommen nei 50° yn alle samples.
Röntgenfotoelektronspektroskopie (XPS, Scienta Omicron R3000, Feriene Steaten) waard útfierd mei AlKα (1486.6 eV) as röntgenboarne om de gemyske steat fan bulk SA te begripen, lykas de eleminten oanwêzich yn it ynkapselmateriaal. De sammele XPS-spektra waarden kalibrearre nei de C1s-piek mei eksoatyske koalstof (bindingsenerzjy 284.6 eV). Nei eftergrûnkorreksje mei de Shirley-metoade waarden de hege-resolúsje-pieken fan elk elemint dekonvolutearre en oanpast oan Gaussyske/Lorentziaanske funksjes mei CASA XPS-software.
De morfology fan bulk SC en mikroynkapsele SC waard ûndersocht mei scanning-elektronenmikroskopie (SEM, MIRA3, TESCAN, Brno, Tsjechje) foarsjoen fan enerzjy-dispersive röntgenspektroskopie (EDS) by 15 kV. Foar SEM-ôfbylding waarden de samples bedekt mei platina (Pt) om oplaadeffekten te foarkommen.
Termyske eigenskippen (smelt-/stollingspunt en latente waarmte) en betrouberens (termyske syklus) waarden bepaald troch differinsjaalskannende kalorimetry (DSC, TA Instrument, Discovery DSC, Newcastle, Feriene Steaten) by in ferwaarmings-/koelsnelheid fan 10 °C/min by 40 °C en 90 °C mei trochgeande stikstofspoeling. Gewichtsverliesanalyse waard útfierd mei in TGA-analysator (TA Instrument, Discovery TGA, New Castle, Feriene Steaten) yn in trochgeande stream fan stikstof begjinnend by in temperatuer fan 40–600 °C, mei in ferwaarmingssnelheid fan 10 °C/min.
Figuer 3 lit de FTIR-spektra sjen fan bulk SC, lykas mikroynkapsulearre SC (SATEOS1, SATEOS2, SATEOS3, SATEOS4, SATEOS5 en SATEOS6). De absorpsjepiken by 2910 cm-1 en 2850 cm-1 yn alle samples (SA, lykas ek mikroynkapsulearre SA) wurde taskreaun oan de symmetryske strekkingsvibraasjes fan 'e –CH3- en –CH2-groepen, respektivelik10,50. De pyk by 1705 cm-1 komt oerien mei trillingsútrekking fan 'e C=O-bining. De piken by 1470 cm-1 en 1295 cm-1 wurde taskreaun oan 'e bûgingsvibraasje yn it flak fan 'e funksjonele –OH-groep, wylst de piken by 940 cm-1 en 719 cm-1 oerienkomme mei de trilling yn it flak en deformaasjevibraasje yn it flak, respektivelik – OH-groep. Absorpsjepiken fan SA by 2910, 2850, 1705, 1470, 1295, 940 en 719 cm-1 waarden ek waarnommen yn alle mikroynkapsulearre SA. Derneist waard in nij ûntdutsen piek by 1103 cm-1 waarnommen yn 'e SA-mikrokapsule dy't oerienkomt mei de antisymmetryske strekkingsvibraasje fan 'e Si-O-Si-band. De FT-IR-resultaten binne yn oerienstimming mei Yuan et al. 50. Se hawwe mei súkses mikroynkapsulearre SA taret yn in ammoniak/ethanol-ferhâlding en fûnen dat der gjin gemyske ynteraksje foarkaam tusken SA en SiO2. De resultaten fan 'e hjoeddeiske FT-IR-stúdzje litte sjen dat de SiO2-skil mei súkses SA (kearn) ynkapsulearre hat troch it kondensaasjeproses en polymerisaasje fan hydrolysearre TEOS. By in leger SA-ynhâld is de piekintensiteit fan 'e Si-O-Si-band heger (Fig. 3b-d). As de hoemannichte SA tanimt nei mear as 15 g, nimt de yntensiteit fan 'e pyk en de ferbreding fan 'e Si-O-Si-band stadichoan ôf, wat oanjout op 'e foarming fan in tinne laach SiO2 op it oerflak fan SA.
FTIR-spektra fan (a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 en (g) SATEOS6.
De XRD-patroanen fan bulk SA en mikroynkapsele SA wurde werjûn yn figuer 4. XRD-pieken lizze by 2θ = 6,50° (300), 10,94° (500), 15,46° (700), 20,26° \((\overline {5} neffens JCPDS nr. 0381923, 02)\), 21,42° yn alle samples (311), 24,04° (602) en 39,98° (913) wurde tawiisd oan SA. Ferfoarming en hybriditeit mei bulk CA fanwegen ûnwisse faktoaren lykas surfactant (SLS), oare oerbleaune stoffen en mikroynkapseling fan SiO250. Nei't ynkapseling plakfynt, nimt de yntensiteit fan 'e haadpieken (300), (500), (311) en (602) stadichoan ôf yn ferliking mei bulk CA, wat in ôfname fan 'e kristalliniteit fan it sample oanjout.
XRD-patroanen fan (a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 en (g) SATEOS6.
De yntensiteit fan SATEOS1 nimt skerp ôf yn ferliking mei oare samples. Gjin oare pieken waarden waarnommen yn alle mikroynkapsele samples (Fig. 4b-g), wat befêstiget dat fysike adsorpsje fan SiO252 ynstee fan gemyske ynteraksje plakfynt op it SA-oerflak. Derneist waard ek konkludearre dat mikroynkapseling fan SA net late ta it ferskinen fan nije struktueren. SiO2 bliuwt yntakt op it SA-oerflak sûnder gemyske reaksje, en as de hoemannichte SA ôfnimt, wurde de besteande pieken dúdliker (SATEOS1). Dit resultaat jout oan dat SiO2 benammen it SA-oerflak ynkapselet. De pyk by (700) ferdwynt folslein, en de pyk by \((\overline{5}02)\) wurdt in bult yn SATEOS 1 (Fig. 4b), wat assosjeare wurdt mei fermindere kristalliniteit en ferhege amorfisme. SiO2 is amorf fan aard, sadat de pieken dy't waarnommen wurde fan 2θ = 19° oant 25° in bult en ferbreding hawwe53 (Fig. 4b–g), wat it bestean fan amorf SiO252 befêstiget. De legere diffraksjepiekintensiteit fan mikroynkapsele SA is te tankjen oan it nukleaasjeeffekt fan 'e binnenwand fan silika en it beheinde kristallisaasjegedrach49. Der wurdt leaud dat mei in leger SA-ynhâld in dikkere silika-skil foarme wurdt troch de oanwêzigens fan in grutte hoemannichte TEOS, dy't foar in grut part adsorbearre wurdt oan it bûtenste oerflak fan 'e SA. As de hoemannichte SA lykwols tanimt, nimt it oerflak fan SA-drippen yn 'e emulsie-oplossing ta en is mear TEOS nedich foar juste ynkapseling. Dêrom wurdt mei in heger SA-ynhâld de SiO2-piek yn FT-IR ûnderdrukt (Fig. 3), en de yntensiteit fan 'e diffraksjepiek tichtby 2θ = 19–25° yn XRF (Fig. 4) nimt ôf en de útwreiding nimt ek ôf. Net sichtber. Lykas lykwols te sjen is yn figuer 4, sa gau as de hoemannichte SA ferhege wurdt fan 5 g (SATEOS1) nei 50 g (SATEOS6), komme de pieken tige ticht by bulk SA, en de pyk by (700) ferskynt mei alle identifisearre piekyntensiteiten. Dit resultaat korrelearret mei de FT-IR-resultaten, wêrby't de yntensiteit fan 'e SiO2 SATEOS6-pyk ôfnimt by 1103 cm-1 (figuer 3g).
De gemyske steaten fan 'e eleminten oanwêzich yn SA, SATEOS1 en SATEOS6 wurde werjûn yn figueren 1 en 2. Figueren 5, 6, 7 en 8 en tabel 2. Mjitscans foar bulk SA, SATEOS1 en SATEOS6 wurde werjûn yn figuer 5 en scans mei hege resolúsje foar C 1s, O 1s en Si 2p wurde werjûn yn figueren 5, 6, 7 en 8 en tabel 2. 6, 7 en 8 respektivelik. De wearden fan biningsenerzjy dy't krigen binne troch XPS binne gearfette yn tabel 2. Lykas te sjen is yn figuer 5, waarden dúdlike Si 2s- en Si 2p-pieken waarnommen yn SATEOS1 en SATEOS6, wêr't mikroynkapseling fan 'e SiO2-skil foarkaam. Eardere ûndersikers hawwe in ferlykbere Si 2s-piek rapportearre by 155.1 eV54. De oanwêzigens fan Si-pieken yn SATEOS1 (Fig. 5b) en SATEOS6 (Fig. 5c) befêstiget de FT-IR (Fig. 3) en XRD (Fig. 4) gegevens.
Lykas te sjen is yn figuer 6a, hat de C1s fan bulk SA trije ferskillende pieken fan CC, kalifatysk, en O=C=O by de bindingsenerzjy, dy't respektivelik 284,5 eV, 285,2 eV, en 289,5 eV binne. C–C, kalifatysk en O=C=O pieken waarden ek waarnommen yn SATEOS1 (figuer 6b) en SATEOS6 (figuer 6c) en binne gearfette yn tabel 2. Derneist komt de C1s-piek ek oerien mei in ekstra Si-C-piek by 283,1 eV (SATEOS1) en 283,5 eV (SATEOS6). Us waarnommen bindingsenerzjy's foar C–C, kalifatysk, O=C=O en Si–C korrelearje goed mei oare boarnen55,56.
De XPS-spektra fan O1SA, SATEOS1 en SATEOS6 wurde werjûn yn respektivelik figueren 7a-c. De O1s-piek fan bulk SA is dekonvoluearre en hat twa pieken, nammentlik C=O/C–O (531.9 eV) en C–O–H (533.0 eV), wylst de O1 fan SATEOS1 en SATEOS6 konsekwint binne. Der binne mar trije pieken: C=O/C–O, C–O–H en Si–OH55,57,58. De O1s-biningsenerzjy yn SATEOS1 en SATEOS6 feroaret wat yn ferliking mei bulk SA, wat assosjeare wurdt mei in feroaring yn it gemyske fragmint fanwegen de oanwêzigens fan SiO2 en Si-OH yn it skelmateriaal.
De Si 2p XPS-spektra fan SATEOS1 en SATEOS6 wurde werjûn yn figuer 8a en b, respektivelik. Yn bulk CA waard Si 2p net waarnommen fanwegen de ôfwêzigens fan SiO2. De Si 2p-piek komt oerien mei 105,4 eV foar SATEOS1 en 105,0 eV foar SATEOS6, wat oerienkomt mei Si-O-Si, wylst de SATEOS1-piek 103,5 eV is en de SATEOS6-piek 103,3 eV, wat oerienkomt mei Si-OH55. Si-O-Si- en Si-OH-piekpassing yn SATEOS1 en SATEOS6 liet suksesfolle mikroynkapsulaasje fan SiO2 op it SA-kearnoerflak sjen.
De morfology fan it mikroynkapsele materiaal is tige wichtich, en beynfloedet oplosberens, stabiliteit, gemyske reaktiviteit, streamberens en sterkte59. Dêrom waard SEM brûkt om de morfology fan bulk SA (100×) en mikroynkapsele SA (500×) te karakterisearjen, lykas te sjen is yn figuer 9. Lykas te sjen is yn figuer 9a, hat it SA-blok in elliptyske foarm. De dieltsjegrutte is grutter as 500 mikron. As it mikroynkapselingsproses lykwols trochgiet, feroaret de morfology dramatysk, lykas te sjen is yn figueren 9b-g.
SEM-ôfbyldings fan (a) SA (×100), (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 en (g) SATEOS6 by ×500.
Yn it SATEOS1-monster wurde lytsere quasi-sferyske SiO2-ynpakte SA-dieltsjes mei in rûch oerflak waarnommen (Fig. 9b), wat mooglik te witen is oan de hydrolyse en kondensaasjepolymerisaasje fan TEOS op it SA-oerflak, wêrtroch't de rappe diffúzje fan ethanolmolekulen fersneld wurdt. As gefolch wurde SiO2-dieltsjes ôfset en wurdt agglomeraasje waarnommen52,60. Dizze SiO2-skil jout meganyske sterkte oan 'e mikroynkapsele CA-dieltsjes en foarkomt ek lekkage fan smelten CA by hegere temperatueren10. Dit resultaat jout oan dat SA-mikrokapsules mei SiO2 brûkt wurde kinne as potinsjele enerzjyopslachmaterialen61. Lykas te sjen is yn Figuer 9b, hat it SATEOS1-monster in unifoarme dieltsjeferdieling mei in dikke SiO2-laach dy't de SA ynkapselet. De dieltsjegrutte fan mikroynkapsele SA (SATEOS1) is sawat 10-20 μm (Fig. 9b), wat signifikant lytser is yn ferliking mei bulk SA fanwegen it legere SA-ynhâld. De dikte fan 'e mikrokapsulaach is te tankjen oan hydrolyse en kondensaasjepolymerisaasje fan 'e foarrinneroplossing. Agglomeraasje komt foar by legere doses SA, dus oant 15 g (Fig. 9b-d), mar sa gau as de dosaasje ferhege wurdt, wurdt gjin agglomeraasje waarnommen, mar wurde dúdlik definieare sferyske dieltsjes waarnommen (Fig. 9e-g) 62.
Derneist, as de hoemannichte SLS-surfaktant konstant is, beynfloedet it SA-ynhâld (SATEOS1, SATEOS2 en SATEOS3) ek de effisjinsje, foarm en dieltsjegrutteferdieling. Sa waard fûn dat SATEOS1 in lytsere dieltsjegrutte, in unifoarme ferdieling en in ticht oerflak sjen liet (Fig. 9b), wat taskreaun waard oan 'e hydrofile aard fan SA dy't sekundêre nukleaasje befoarderet ûnder konstante surfactant63. Der wurdt leaud dat troch it ferheegjen fan it SA-ynhâld fan 5 nei 15 g (SATEOS1, SATEOS2 en SATEOS3) en it brûken fan in konstante hoemannichte surfactant, d.w.s. 0,10 g SLS (Tabel 1), de bydrage fan elk dieltsje fan it surfactantmolekule sil ôfnimme, wêrtroch't de dieltsjegrutte en dieltsjegrutte ferminderje. De ferdieling fan SATEOS2 (Fig. 9c) en SATEOS3 (Fig. 9d) ferskilt fan 'e ferdieling fan SATEOS 1 (Fig. 9b).
Yn ferliking mei SATEOS1 (Fig. 9b) liet SATEOS2 in tichte morfology fan mikroynkapsulearre SA sjen en de dieltsjegrutte naam ta (Fig. 9c). Dit komt troch agglomeraasje 49, dy't de koagulaasjesnelheid ferminderet (Fig. 2b). As de hoemannichte SC tanimt mei tanimmende SLS, wurde de mikrokapsules dúdlik sichtber, lykas te sjen is yn Fig. hoe't aggregaasje plakfynt. Derneist litte Figuren 9e-g sjen dat alle dieltsjes dúdlik sferysk fan foarm en grutte binne. It is erkend dat yn 'e oanwêzigens fan grutte hoemannichten SA in passende hoemannichte silika-oligomeren kin wurde krigen, wêrtroch passende kondensaasje en ynkapseling ûntstiet en dêrtroch de foarming fan goed definieare mikrokapsules 49. Ut 'e SEM-resultaten is dúdlik dat SATEOS6 oerienkommende mikrokapsules foarme yn ferliking mei in lytse hoemannichte SA.
De resultaten fan enerzjydispersive röntgenspektroskopie (EDS) fan bulk SA en mikrokapsule SA wurde presintearre yn Tabel 3. Lykas út dizze tabel te sjen is, nimt it Si-gehalte stadichoan ôf fan SATEOS1 (12,34%) nei SATEOS6 (2,68%). Tanimming fan SA. Dêrom kinne wy ​​sizze dat in tanimming fan 'e hoemannichte SA liedt ta in ôfname fan 'e ôfsetting fan SiO2 op it SA-oerflak. Der binne gjin konsekwinte wearden foar C- en O-gehalten yn Tabel 3 fanwegen de semi-kwantitative analyze fan EDS51. It Si-gehalte fan mikroynkapsulearre SA wie korrelearre mei FT-IR-, XRD- en XPS-resultaten.
It smelt- en stollingsgedrach fan bulk SA, lykas mikroynkapsele SA mei SiO2-skil, wurde werjûn yn figueren 1 en 2. Se wurde werjûn yn figueren 10 en 11 respektivelik, en de termyske gegevens wurde werjûn yn tabel 4. De smelt- en stollingstemperatueren fan mikroynkapsele SA die bliken ferskillend te wêzen. As de hoemannichte SA tanimt, nimme de smelt- en stollingstemperatueren ta en benaderje se de wearden fan bulk SA. Nei SA-mikroynkapseling nimt de kristallisaasjetemperatuer fan 'e silikawand ta, en de muorre fungearret as in kearn om heterogeniteit te befoarderjen. Dêrom, as de hoemannichte SA tanimt, nimme de smelt- (fig. 10) en stollingstemperatueren (fig. 11) ek stadichoan ta49,51,64. Fan alle mikroynkapsele SA-monsters liet SATEOS6 de heechste smelt- en stollingstemperatueren sjen, folge troch SATEOS5, SATEOS4, SATEOS3, SATEOS2 en SATEOS1.
SATEOS1 lit it leechste smeltpunt (68,97 °C) en stollingstemperatuer (60,60 °C) sjen, wat te tankjen is oan de lytsere dieltsjegrutte wêryn't de beweging fan SA-dieltsjes yn 'e mikrokapsules tige lyts is en de SiO2-skulp in dikke laach foarmet en dêrom beheint Core Material útrekking en beweging49. Dizze hypoteze is relatearre oan 'e SEM-resultaten, wêr't SATEOS1 in lytsere dieltsjegrutte sjen liet (Fig. 9b), wat te tankjen is oan it feit dat SA-molekulen beheind binne ta in tige lyts gebiet fan 'e mikrokapsules. It ferskil yn 'e smelt- en stollingstemperatueren fan 'e haadmassa, lykas alle SA-mikrokapsules mei SiO2-skulpen, leit yn it berik fan 6,10–8,37 °C. Dit resultaat jout oan dat mikroynkapsele SA brûkt wurde kin as in potinsjeel enerzjyopslachmateriaal fanwegen de goede termyske geliedingsfermogen fan 'e SiO2-skulp 65.
Lykas te sjen is yn tabel 4, hat SATEOS6 de heechste enthalpy ûnder alle mikroynkapsele SC's (Fig. 9g) fanwegen de juste ynkapseling dy't waarnommen wurdt troch SEM. De SA-pakkingssnelheid kin berekkene wurde mei help fan fergeliking (1). (1) Troch de latente waarmtegegevens fan mikroynkapsele SA49 te fergelykjen.
De R-wearde stiet foar de ynkapselingsgraad (%) fan mikroynkapsele SC, ΔHMEPCM,m stiet foar de latinte waarmte fan fusie fan mikroynkapsele SC, en ΔHPCM,m stiet foar de latinte waarmte fan fusie fan SC. Derneist wurdt de ynpakeffisjinsje (%) berekkene as in oare wichtige technyske parameter, lykas werjûn yn Fergeliking (1). (2)49.
De E-wearde fertsjintwurdiget de ynkapselingseffisjinsje (%) fan mikroynkapsele CA, ΔHMEPCM,s fertsjintwurdiget de latente úthardingswaarmte fan mikroynkapsele CA, en ΔHPCM,s fertsjintwurdiget de latente úthardingswaarmte fan CA.
Lykas te sjen is yn tabel 4, binne de ynpakgraad en effisjinsje fan SATEOS1 respektivelik 71,89% en 67,68%, en de ynpakgraad en effisjinsje fan SATEOS6 binne respektivelik 90,86% en 86,68% (tabel 4). Foarbyld SATEOS6 toant de heechste ynkapselingskoëffisjint en effisjinsje ûnder alle mikroynkapsele SA's, wat oanjout op syn hege termyske kapasiteit. Dêrom fereasket de oergong fan fêst nei floeistof grutte hoemannichten enerzjy. Derneist jout it ferskil yn 'e smelt- en stollingstemperatueren fan alle SA-mikrokapsules en bulk SA tidens it koelproses oan dat de silika-skil romtlik beheind is tidens mikrokapsulesynteze. Sa litte de resultaten sjen dat as de hoemannichte SC tanimt, de ynkapselingsnelheid en effisjinsje stadichoan tanimme (tabel 4).
De TGA-krommen fan bulk SA en mikrokapsule SA mei in SiO2-skulp (SATEOS1, SATEOS3 en SATEOS6) wurde werjûn yn figuer 12. De termyske stabiliteitseigenskippen fan bulk SA (SATEOS1, SATEOS3 en SATEOS6) waarden fergelike mei mikroynkapsulearre samples. Ut 'e TGA-kromme is dúdlik dat it gewichtsferlies fan bulk SA en mikroynkapsulearre SA in glêde en tige lichte ôfname sjen lit fan 40 °C nei 190 °C. By dizze temperatuer ûndergiet bulk SC gjin termyske ûntbining, wylst mikroynkapsulearre SC adsorbearre wetter frijlit, sels nei it droegjen by 45 °C foar 24 oeren. Dit resultearre yn in licht gewichtsferlies,49 mar boppe dizze temperatuer begon it materiaal te degradearjen. By in leger SA-ynhâld (d.w.s. SATEOS1) is it adsorbearre wetterynhâld heger en dêrom is it massaferlies oant 190 °C heger (ynfoegsel yn figuer 12). Sadree't de temperatuer boppe de 190 °C komt, begjint it stekproef massa te ferliezen troch ûntbiningsprosessen. Bulk SA begjint te ûntbinen by 190 °C en mar 4% bliuwt oer by 260 °C, wylst SATEOS1, SATEOS3 en SATEOS6 respektivelik 50%, 20% en 12% by dizze temperatuer behâlde. Nei 300 °C wie it massaferlies fan bulk SA sawat 97,60%, wylst it massaferlies fan SATEOS1, SATEOS3 en SATEOS6 respektivelik sawat 54,20%, 82,40% en 90,30% wie. Mei in tanimming fan it SA-gehalte nimt it SiO2-gehalte ôf (Tabel 3), en wurdt in ferdunning fan 'e skelp waarnommen yn' e SEM (Fig. 9). Sa is it gewichtsferlies fan mikroynkapsele SA leger yn ferliking mei bulk SA, wat ferklearre wurdt troch de geunstige eigenskippen fan 'e SiO2-skil, dy't de foarming fan in koalstofhoudende silikaat-koalstofhoudende laach op it oerflak fan SA befoarderet, wêrtroch't de SA-kearn isolearre wurdt en de frijlitting fan 'e resultearjende flechtige produkten10 fertraget. Dizze koallaach foarmet in fysike beskermjende barriêre tidens termyske ûntbining, wêrtroch't de oergong fan brânbere molekulen nei de gasfaze beheint66,67. Derneist kinne wy ​​ek wichtige gewichtsferliesresultaten sjen: SATEOS1 lit legere wearden sjen yn ferliking mei SATEOS3, SATEOS6 en SA. Dit komt om't de hoemannichte SA yn SATEOS1 minder is as yn SATEOS3 en SATEOS6, wêr't de SiO2-skil in dikke laach foarmet. Yn tsjinstelling dêrmei berikt it totale gewichtsferlies fan bulk SA 99,50% by 415 °C. SATEOS1, SATEOS3 en SATEOS6 lieten lykwols respektivelik 62,50%, 85,50% en 93,76% gewichtsferlies sjen by 415 °C. Dit resultaat jout oan dat de tafoeging fan TEOS de ôfbraak fan SA ferbetteret troch in SiO2-laach op it oerflak fan SA te foarmjen. Dizze lagen kinne in fysike beskermjende barriêre foarmje, en dêrom kin in ferbettering fan 'e termyske stabiliteit fan mikroynkapsele CA waarnommen wurde.
De resultaten fan termyske betrouberens fan bulk SA en it bêste mikro-ynkapsele stekproef (d.w.s. SATEOS 6) nei 30 ferwaarmings- en koelsyklusen fan DSC51,52 wurde werjûn yn figuer 13. It is te sjen dat bulk SA (figuer 13a) gjin ferskil sjen lit yn smelttemperatuer, stolling en enthalpywearde, wylst SATEOS6 (figuer 13b) gjin ferskil yn temperatuer en enthalpywearde sjen lit, sels nei de 30e ferwaarmingssyklus en it koelproses. Bulk SA liet in smeltpunt sjen fan 72,10 °C, in stollingtemperatuer fan 64,69 °C, en de waarmte fan fusje en stolling nei de earste syklus wiene respektivelik 201,0 J/g en 194,10 J/g. Nei de 30e syklus sakke it smeltpunt fan dizze wearden nei 71,24 °C, de stollingtemperatuer sakke nei 63,53 °C, en de enthalpywearde sakke mei 10%. Feroarings yn smelt- en stollingstemperatueren, lykas ferminderingen yn enthalpywearden, jouwe oan dat bulk CA net betrouber is foar tapassingen sûnder mikroynkapseling. Nei't goede mikroynkapseling plakfûn hat (SATEOS6), feroarje de smelt- en stollingstemperatueren en enthalpywearden lykwols net (Fig. 13b). Sadree't SA mikroynkapsele is mei SiO2-skelpen, kin it brûkt wurde as in fazeferoaringsmateriaal yn termyske tapassingen, benammen yn 'e bou, fanwegen syn optimale smelt- en stollingstemperatueren en stabile enthalpy.
DSC-krommen krigen foar samples SA (a) en SATEOS6 (b) by de 1e en 30e ferwaarmings- en koelsyklus.
Yn dizze stúdzje waard in systematysk ûndersyk nei mikroynkapsulaasje útfierd mei SA as kearnmateriaal en SiO2 as skelmateriaal. TEOS wurdt brûkt as in foargonger om in SiO2-stipelaach en in beskermjende laach op it SA-oerflak te foarmjen. Nei suksesfolle synteze fan mikroynkapsulearre SA, lieten FT-IR, XRD, XPS, SEM en EDS-resultaten de oanwêzigens fan SiO2 sjen. SEM-analyze lit sjen dat it SATEOS6-monster goed definieare sferyske dieltsjes sjen lit omjûn troch SiO2-skelen op it SA-oerflak. MEPCM mei in leger SA-ynhâld lit lykwols agglomeraasje sjen, wat de prestaasjes fan PCM ferminderet. XPS-analyze liet de oanwêzigens fan Si-O-Si en Si-OH sjen yn 'e mikrokapsule-monsters, wat de adsorpsje fan SiO2 op it SA-oerflak oantoande. Neffens de termyske prestaasjesanalyze lit SATEOS6 it meast beloftefolle waarmteopslachfermogen sjen, mei smelt- en stollingstemperatueren fan respektivelik 70,37 °C en 64,27 °C, en latente waarmte fan smelting en stolling fan respektivelik 182,53 J/g en 160,12 J/g. G. De maksimale ferpakkingseffisjinsje fan SATEOS6 is 86,68%. TGA- en DSC-termyske syklusanalyze befêstige dat SATEOS6 noch altyd in goede termyske stabiliteit en betrouberens hat, sels nei 30 ferwaarmings- en koelprosessen.
Yang T., Wang XY en Li D. Prestaasje-analyze fan termochemysk fêst-gas gearstald adsorpsjesysteem foar termyske enerzjyopslach en ferbettering fan syn effisjinsje. tapassing. hot. yngenieur. 150, 512–521 (2019).
Farid, MM, Khudhair, AM, Razak, S. en Al-Hallaj, S. In oersjoch fan enerzjyopslach troch fazeferoaring: materialen en tapassingen. Enerzjykonverter. Manager. 45, 1597–1615 (2004).
Regin AF, Solanki SS en Saini JS Waarmteferfierprestaasjes fan termyske enerzjyopslachsystemen mei PCM-kapsules: in resinsje. update. stipe. Energy Rev 12, 2438–2458 (2008).
Liu, M., Saman, W. en Bruno, F. In oersjoch fan opslachmaterialen en technologyen foar ferbettering fan termyske prestaasjes foar termyske opslachsystemen mei fazeferoaring by hege temperatuer. update. stipe. Energy Rev 16, 2118–2132 (2012).
Fang Guoying, Li Hong, Liu Xiang, Wu SM Tarieding en karakterisaasje fan nano-ynkapsele termyske enerzjy n-tetradekaan fazeferoaringsmaterialen. Chemical. engineer. J. 153, 217–221 (2009).
Mu, B. en Li, M. Synteze fan nije foarmstabile fazeferoaringskompositmaterialen mei modifisearre grafeen-aerogels foar sinne-enerzjykonverzje en opslach. Sol. Enerzjymaterialen. Sol. Cell 191, 466–475 (2019).
Huang, K., Alva, G., Jia, Y., en Fang, G. Morfologyske karakterisaasje en tapassing fan fazeferoaringsmaterialen yn termyske enerzjyopslach: in oersjoch. update. stipe. Energy Ed. 72, 128–145 (2017).